恒温干燥箱加热法炮制蒙药硼砂实验全程

时间:2014-09-23 08:49　来源:正航仪器　作者:正航网络　

 
 
 
硼砂为单斜晶系矿物硼砂(borax)经精制而成的结晶，主要含水四硼酸钠(Na：B。O，·10H：0)。硼砂属传统蒙药，其蒙药名为“通萨”，异名“擦拉”，在诸多古代蒙医药文献中均有记载。蒙药硼砂的功能为愈伤、燥“协日乌素”、活血、破痞，主要用于疮疡、“协日鸟素”病、血瘀症、经闭、血痞、“宝日”。据现代研究表明，硼砂具有抗细菌、真菌及病毒，消毒防腐，影响机体物质代谢及抗肿瘤等药理作用。硼砂因含大量的结晶水，未经炮制时质坚而脆，研制的粉末有微粒，外用时有刺激感。因此硼砂作为外用时，多用制品。硼砂的炮制主要是通过煅法除去其结晶水，煅制后的硼砂质地疏松轻扬，研制的粉末细腻易溶，外搽皮黏膜患处无异物感，并且对局部渗出物更易吸收，燥湿收敛作用增强。
历代蒙医药文献对硼砂炮制方法的叙述较为一致，如《甘露四部》记载“置铁板上烧至沸腾再至渐弱”；《珊瑚验方集》中称“置铁锅内，加热煮沸，变质轻、白色即可”；《蒙药验方》则云“放到热铁板上，干燥”。以上蒙药硼砂的炮制方法均为通过加热除去结晶水的过程，但传统的硼砂炮制方法存在诸多弊端。如在实际操作过程中，由于锅内温度难掌握，受热不均匀，容易造成“结底(即锅底面呈板硬块)”、“夹生(即蒸发不完全，煅不透心)”、“污边(由于熔化的硼砂能熔解多种金属氧化物而使接触锅边的部分显出黄白色)”等现象。无机工业上常采用熔融法脱除硼砂的结晶水，但温度需控制在750℃以上HJ，对设备要求较高。因此有人提出用烘法代替，如将硼砂置95—100℃蒸汽烤房内，烘96—120h；或将硼砂置恒温干燥箱中，于140℃保温4hL71；或置温控电炉中，在350℃煅制等。本文通过正交实验，进行了恒温干燥箱加热法炮制蒙药硼砂的工艺研究。
一、药材与仪器
1、药材硼砂：四川省自贡制药厂出品。按照《中国药典)2005年版硼砂含量测定项下方法测得Na2B。O，·10H20含量为104.93％，符合药典规定。
2、仪器电热鼓风干燥箱：DL一1043BS型，温度3000C，波动度4-l℃。电子天平：FA2004型，精密度0.1mg。
二、条件摸索实验
本实验要求煅制后的硼砂一方面失去一定量的结晶水，另一方面变得研粉细腻、质酥松、空洞大。据记载HJ，煅制硼砂时，当温度达到80℃即失去8个结晶水，2000C失去9个结晶水，340℃则可失去全部结晶水。而一般要求煅制后的硼砂中Na2B。O，的含量大于80％即可。在以上数据资料的基础上，首先进行了煅制硼砂的适宜温度范围摸索实验。实验结果表明，在100℃一200℃温度范围内加热硼砂一定长时间后，Na2B。O，的含量即可达80％以上，但硼砂的性状不能满足上述要求。进一步的实验结果表明，当加热温度超过220。C时，硼砂的性状方能较好地符合要求。在条件摸索实验过程中还发现，当试样铺展厚度过厚时，容易出现夹生和爆溅现象，因此试样的铺展厚度还需控制在一定范围内。据相关研究报道，硼砂的厚度宜在lcm之内。
三、正交设计
对硼砂炮制效果的影响因素，主要有加热温度、加热时间、试样铺展厚度及硼砂的粒径。其中，硼砂的粒径在一定范围之内对炮制效果具有单向影响性，即粒径越小，炮制效果越好，故在此不作为影响因素列入正交设计。本实验一律采用硼砂粗粉。由于本实验采用的硼砂纯度较高，因此煅制后的失重百分比近似等于失水百分比，正交实验结果可直接用失重百分比作为分析指标。选用IJ9(34)正交表，实验安排见表1。
 



 
 
四、实验方法
以测定1号(见表2)样品为例：取洁净干燥的100mL烧杯，在220℃加热1h后，放人干燥器中冷却20min，称重。用该烧杯取0．5cm厚的硼砂粗粉，称取试样质量。将以上装有硼砂试样的烧杯置于220。C的干燥箱内加热lh后，放入干燥器中冷却20rain，称重，计算硼砂试样的失重百分比。每组平行测定2份，取平均值。http://www.dgzhenghang.com